Flytende nitrogen – en mulighet for miljøet ved frysetørking
Grunnleggende om frysetørking
Ved frysetørking fjernes vann fra produktet ved hjelp av sublimering, eller alternativt ved bruk av et annet frossent løsningsmiddel. Deretter fjernes de gjenværende vannmolekylene ved hjelp av diffusjon og desorpsjon.
Frysetørking kalles også lyofilisering. Ved en godt kontrollert frysetørking holdes produktets temperatur konstant lav gjennom hele prosessen. Dette forhindrer strukturelle endringer i den tørkede produktmatrisen, som kan ha en negativ innvirkning på utseende og egenskaper.
En frysetørkingsprosess består av flere trinn: Først forberedes prøven. Formuleringen som løsning eller suspensjon overføres til det aktuelle emballasjematerialet (ampuller, flasker, skåler, bulk). Deretter fylles frysetørkeren med prøvene. Frysing skjer under atmosfæretrykk. Primærtørking (vannsublimering) skjer under vakuum. Sekundærtørking (diffusjon og desorpsjon) skjer også under vakuum. Om nødvendig er det nødvendig å tilføre inert gass og forsegle under delvis vakuum. Deretter kan produktet tas ut. Ved vellykket frysetørking drar du nytte av:
- Lengre holdbarhet
- Skånsom tørking
- Akseptabelt innhold av aktiverbare ingredienser
- Kort og fullstendig rekonstituering
- Praktisk utseende
- Miljøvennlig prosess
Med et godt innstilt frysetørkeanlegg er prosessen pålitelig reproduserbar ved de definerte parametrene (temperatur, trykk og tørketid). Hovedkomponentene i en frysetørker er kjølesystemet, vakuumsystemet, kontrollsystemet, produktkammeret og kondensatoren. Kjølesystemet kjøler (is)kondensatoren inne i frysetørkeren. Det kan også brukes til å kjøle oppbevaringsplassene for å fryse produktet. Vakuumpumpen er koblet til kondensatoren.
Sammen med langvarige markedspartnere tilbyr Air Liquide deg en pålitelig tjeneste for å gjennomføre miljøvennlig frysetørking.
Hva skjer ved vannsublimering?
Vannsublimering er den direkte overgangen av et stoff fra fast til gassform uten å gå gjennom flytende fase. Forståelse av de fysiske bakgrunnene for sublimering er grunnleggende for vellykket bruk av frysetørking. For at sublimering skal kunne finne sted, er det nødvendig med lavt trykk. For en faseovergang er det nødvendig med energi. Ved frysetørking tilføres denne energien i form av varme til det frosne systemet. Sublimering ved frysetørking foregår på følgende måte:
- Frysing – Produktet fryses helt gjennom.
- Vakuum – Deretter opprettes et dypt vakuum som ligger betydelig under trippelpunktet for vann.
- Tørking – Ved å øke temperaturen tilføres varmeenergi, slik at isen sublimerer.
Fordeler med frysetørking med flytende nitrogen
Air Liquide bruker flytende nitrogen som kjølemiddel i frysetørkeanleggene. Flytende nitrogen er et miljøvennlig alternativ til konvensjonell kjøling med fluorholdige hydrokarboner (FKW). Denne formen for kjøling bidrar til å beskytte klimaet. Ved frysetørking med nitrogen oppfylles alle GMP-krav. Proteiner, kulturer, frukt osv. fryses først ned på en kontrollert måte. Deretter tørkes de forsiktig. Fordelen med denne prosessen er at tørkingen går raskt. Kondensatortemperaturen kan reguleres individuelt og trinnløst fra -50 °C til -100 °C.
Beskytt klimaet med kjølemiddelet nitrogen: En miljøvennlig prosess
Den flytende nitrogenen som brukes i frysetørkingen, produseres på en miljøvennlig måte i luftseparasjonsanlegg, da den innsugede luften filtreres og varmes opp til ca. 130 °C ved kompresjon. Før kondensering og rektifisering blir luften frigjort fra vann, karbondioksid og hydrokarboner ved hjelp av molekylsiler og frysing ved ca. -180 °C. Den flytende nitrogenen har en kokepunkt på -195,79 °C (ved 1,013 bar).
Grunnleggende informasjon om produksjon av flytende nitrogen, også for frysetørking
Luftkondensering
Luften renses først for vanndamp, støv og CO2. En kompressor komprimerer deretter luften til et trykk på 200 bar. Deretter ekspanderes luften via en strupeventil eller en turbin. Temperaturen synker i første omgang med ca. 45 K til ca. -25 °C. Denne avkjølte luften føres tilbake til kompressoren via en motstrømsvarmeveksler. Dermed brukes luften til å kjøle ned ytterligere komprimert luft før den ekspanderer. Gjennom denne prosessen kjøles luften gradvis ned til et så lavt nivå at den kondenserer ved 20 bar.
I et åpent kar under atmosfæretrykk får flytende luft en temperatur på ca. -190 °C = 83 K. Ved å koke den flytende luften beholdes den lave temperaturen, og fordampningsvarmen trekkes ut. Mengden av avdampende luft reguleres, da varmen som tilføres gjennom varmeledning eller stråling er i likevekt med den forbrukte fordampningsvarmen. Avhengig av størrelsen og isolasjonen på beholderen, kan den flytende luften oppbevares i noen timer til mange dager. Flytende luft må imidlertid aldri oppbevares i lukkede beholdere, da det økende indre trykket som følge av gradvis oppvarming ellers vil føre til at de sprekker.
Fraksjonering av flytende luft
Flytende luft kan fraksjoneres i sine bestanddeler ved å utnytte de forskjellige kokepunktene til de enkelte luftbestanddelene. Kokepunktene til oksygen og nitrogen ligger imidlertid svært nær hverandre. Man bruker derfor en rektifikasjonskolonne: Den flytende luften renner nedover over flere rektifikasjonsbunner i motstrøm til det stigende gassen. Den tar opp oksygenet fra gassen og avgir nitrogen. For å beskytte klimaet brukes det ikke miljøskadelige kjølemidler (GWP) ved rektifikasjonen.
Ved bruk av flytende nitrogen til frysetørking kan man unngå å bruke giftig fluorert hydrokarbon som kjølemiddel.
Frysetørk selv – tørk raskt og enkelt hjemme hos deg
Med hjelp av Air Liquide-anleggene og pålitelig nitrogenlevering kan du enkelt frysetørke hjemme eller på laboratoriet. For vakuumfrysetørking tilbys små laboratorieapparater.
Et typisk eksempel er en tørker med et tilkoblingsrør for flasker eller kolber (tørkekam). Her fryses produktet vanligvis utenfor anlegget. Ved bruk av frysetørkere med hyller plasseres produktet i skåler eller hetteglass på hyllene. En annen vanlig inndeling er etter størrelse (kapasitet) og anvendelse – altså laboratorieutstyr for FoU, pilotanlegg for prosessutvikling, oppskalering og produksjonsanlegg. Pilotanlegg brukes ofte ikke bare til oppskalering og prosessutvikling, men også til utvikling av formuleringer og småskala produksjon.
Bruken av flytende nitrogen i frysetørking åpner også for nye bruksmuligheter i det innovative fremtidige markedet for biofarmasi. Mens andre konvensjonelle GWP-kjølemidler når sine grenser ved frysing av proteiner (lyofilisering av proteiner) under krystalliseringstemperaturer på -40 °C, er flytende nitrogen ideelt. I tillegg belaster flytende nitrogen ikke miljøet, da det ikke brukes kjølemiddel (GWP) og dermed beskyttes klimaet. En annen fordel med nitrogen er de andre bruksmulighetene. For eksempel kan det brukes som inert gass for å opprettholde en kontrollert atmosfære. Slike og andre bruksområder forbedrer lønnsomhetsvurderingen av frysetørking.
Dette kan også være interessant for deg
Med Eco Origin unngår Air Liquide alle CO2-utslipp i produksjonen/fremstillingen av tekniske gasser – hele energibehovet dekkes av fornybare energikilder.
